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Chemie Protokoll Destillation/Rektifikation (Organische Chemie) - Referat



1.)Versuch1: Destillation
Versuch2: Rektifikation

2.)Theoretische Grundlagen:
Man sollte sich als erstes die Betriebsanleitung gründlichst durchlesen, weil man ja eventuell mit gefährlichen Stoffen arbeiten könnte. In diesem Fall Butanol und Ethanol. Da man in diesem Fall mit leicht entzündlichen, reizenden und gesundheitsschädlichen Stoffen arbeitet, sollte man die Dämpfe, die beim Destillieren entstehen, auf keinen Fall einatmen und den Kontakt mit den Augen bzw. mit der Haut vermeiden. Die Stoffe sind von Zündquellen fernzuhalten. Zum eigenen Schutz sollte man einen Baumwollkittel, eine Schutzbrille und am besten auch Handschuhe aus Nitril tragen. Bei Kontakt mit der Haut/den Augen sofort mit viel Wasser ab- bzw. durchspülen und gegebenenfalls betroffene Kleidungsstücke entfernen. Bei Kontakt mit den Augen auch noch den Augenarzt informieren.

3.)Geräte:
Versuch 1:
Destillationsanlage, Messzylinder 25ml und 50ml, 3 Spitzkolben, Refraktometer, 3 Bechergläser, Pipetten
Versuch 2:
Destillationsanlage, Vigreuxkolonne, Refraktometer, 3 Bechergläser
4.)Chemikalien:
Ethanol und n-Butanol [50ml]

5.)Versuchsskizze:

6.)Versuchsdurchführung:
Man gibt 50ml des zu trennenden Gemisches in eine 100ml Destillieranlage. Nun erhitzt man diese, sodass die Destillationsgeschwindigkeit bei 2 Tropfen/sec liegt.
Erreicht das Thermometer 82°C, wird die Vorlage gewechselt und das Volumen der 1.Fraktion berechnet.
Erreicht das Thermometer nun 110°C wird die Vorlage erneut gewechselt und das Volumen der 2. Fraktion berechnet. Wenn das Thermometer nun bei 118°C ankommt, wird die 3. und letzte Fraktion entnommen. Zu dem Rest (Sumpf), der sich noch im Destillierkolben befindet, wird auch das Volumen berechnet.

Nun werden die Brechungsindices der...
... Ausgangsmischung
... 3 Fraktionen
... Reinsubstanzen
bestimmt.


7.)Messwerte:
Versuch 1:
Anfangs- Raumtemperatur: 21°C
Zeit [min] Temperatur [°C]
2 21
4 20
6 20
8 20
10 20
12 20ó21
14 21
16 21
18 21
20 21
22 21
24 21
26 22
28 25
30 54
32 62
34 62
36 79
38 81
40 81
42 81
44 81
46 81ó82
48 81ó82
50 82
52 82 ó83
54 83
56 85
58 87
60 89
62 92
64 100
66 120*
*2. Fraktion. 3. Fraktion während der Abkühlung entstanden

Volumen:
Fraktionen Volumen
1. Fraktion 7,5ml
2. Fraktion 35ml
3. Fraktion 0,2ml
Sumpf Ca.1ml


Reinheitsüberprüfung:
Proben Abmessung
1. Fraktion 1,3661*
2. Fraktion 1,3741*
3. Fraktion 1,3892*
Ethanol n-Butanol Gemisch 1,3643*
Ethanol (Reinsubstanz) 1,3634*
n-Butanol (Reinsubstanz) 1,3942*
*Geschätzte Ziffer


Versuch 2:
Anfangs- und Raumtemperatur = 22°C
Zeit [min] Temperatur [°C]
2 22
4 21ó22
6 21ó22
8 21
10 21ó22
12 21ó22
14 21ó22
16 21ó22
18 78
20 79
22 79ó80
24 79ó80
26 79ó80
28 80
30 80
32 80
34 80
36 80
/> Fortsetzung der Tabelle auf dem nächsten Blatt
Fortsetzung von vorheriger Seite
Zeit [min] Temperatur [°C]
36 80
38 80
40 80
42 80
44 80
46 80
48 80
50 80ó81
52 80ó81
54 81
56 81
58 82
60 82
62 82
64 82ó83
66 86
68 88
70 90
72 91
74 92
76 93
78 93
80 93ó94
82 96
83* 105
*Keine weitere Flüssigkeit zum Destillieren mehr vorhanden

Volumen:
Fraktionen Volumen
1. Fraktion
2. Fraktion
3. Fraktion -
Sumpf -


Reinheitsüberprüfung:
Proben Abmessung
1. Fraktion 1,39
2. Fraktion 1,41
3. Fraktion -
Ethanol n-Butanol Gemisch 1,3643*
Ethanol (Reinsubstanz) 1,3634*
n-Butanol (Reinsubstanz) 1,3942*
*Geschätzte Ziffer


Beobachtungen:
Versuch 1:
Das Gemisch fängt bei ungefähr 77°C an zu sieden. Dampf steigt auf und kondensiert zwischen dem Liebigkühler und dem Destillationsaufsatz. Nun läuft der kondensierte Alkohol durch den Liebigkühler in die Vorlage.

Versuch 2:
Das Gemisch fängt bei ungefähr 77°C an zu sieden. Dampf steigt die Vigreuxkolonne auf und kondensiert. Da Ethanol einen niedrigeren Siedepunkt als n-Butanol hat, wechselt es noch vor dem n-Butanol in den gasförmigen Aggregatzustand und steigt wieder auf. Das n-Butanol läuft nun zurück in den Kolben. Der Ethanol, der wieder die Vigreuxkolonne aufsteigt, kondensiert nun in dem Destillationsaufsatz und läuft durch den Liebigkühler in die Vorlage. Diese Methode, das Ethanol- n- Butanol Gemisch zu trennen, ist deshalb besser, weil der Ethanol hauptsächlich in die Vorlage läuft und n-Butanol aufgrund seines höher liegenden Siedepunktes, in der Vigreuxkolonne, zurück in den Destillierkolben läuft. Es ist aber nicht auszuschließen, dass etwas von dem n-Butanol mit in die Vorlage fließt.

8.)Auswertung:


9.)Fehlerdiskussion:
Es ist unwahrscheinlich, dass der destillierte Ethanol komplett frei ist von n-Butanol, denn in den Dämpfen ist immer noch ein kleiner Bestandteil an n-Butanol. Da die Dämpfe kondensieren, werden beide Stoffe flüssig und laufen in die Vorlage. Allerdings ist bei der Rektifikation mehr Ethanol als n-Butanol in die Vorlage geflossen, weil das n-Butanol, in der Vigreuxkolonne, kondensiert ist und durch seinen höheren Siedepunkt wieder zurück in den Destillierkolben geflossen ist.
Die Reinheit variiert von Versuch zu Versuch ein klein wenig.

10.)Wichtige Erfahrungen:
Die Apparatur immer stabil aufbauen, so das zu einer Wahrscheinlichkeit von 99,9% keine Dämpfe entweichen.

Dieses Referat wurde eingesandt vom User: Blubbfisch2007




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