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Anorganisches Praktikum 1 - Referat



Anorganisch-chemisches Kurspraktikum

Name: Jan Henrik Benz


V18.1 : Qualitative Analyse eines Salzgemisches
Jede Gruppe erhält vom Assistenten eine Probe eines Salzgemisches unbekannten Gehalts.
Die Analyse der Probe beinhaltet 3 verschiedene Abschnitte:
1. Vorproben (mit Kationenbestimmung aus der Ursubstanz)
2. Anionenanalyse (mit Sodaauszug)
3. Kationenbestimmung im Trennverfahren

1. Vorproben, Kationenbestimmung aus der Ursubstanz

1. Nachweis von Eisen(Fe3+)
Nachweis von Kupfer(Cu2+)
Nachweis von Nickel(Ni2+)
Nachweis von Cobalt(Co2+)
Nachweis von Barium(Ba2+)
Nachweis von Zink(Zn2+)
Nachweis von Ammonium(NH4+)
8. Nachweis von Kalium(K+)

1. Nachweis von Eisen (Fe3+)

Durchführung: Etwas Analysesubstanz in dest. Wasser lösen, Kaliumthiocyanat(KSCN)- Lösung zugeben.

Beobachtung: Es trat keine Farbänderung der Lösung nach rot auf.

Auswertung: Der Nachweiß ist negativ, es ist wahrscheinlich, dass sich kein Eisen im Gemisch befindet.

Reaktion: Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3 (s) [blutrot]

2. Nachweis von Kupfer (Cu2+)

Durchführung: Etwas Analysesubstanz lösen und mit Ammoniaklösung versetzten.

Beobachtung: Es trat keine Farbänderung nach blau auf.

Auswertung: Die Präsenz von Kupferionen ist somit unwahrscheinlich.

Reaktion: Cu2+ + 4 NH3 = [Cu(NH3)4]2+ [tiefblau]






3. Nachweis von Nickel (Ni2+)

Durchführung: Analysesubstanz lösen und davon wenige Tropfen im ammoniakalischen mit Diacetyldioxim versetzen.

Beobachtung: Die Lösung färbte sich nicht.

Auswertung: Es sind keine Nickelionen in der Analysesubstanz enthalten.

Reaktion: Ni2+ + C4H7O2N2 = Ni(C4H7O2N2 )2 (s) [rot]

4. Nachweis von Cobalt(Co2+)

Durchführung: Die Spitze eines Magnesiastäbchens wird geglüht und kurz in Borax (Natriumborat) getaucht. Die entstehende Perle wird kurz geglüht, in die Analysesubstanz gehalten und nochmals geglüht.

Beobachtung: Die Perle wurde blau, es konnte also eine Farbänderung beobachtet werden.

Auswertung: Die Präsenz von Cobaltionen lässt die Perle blau werden.

Reaktion: 2 Co2+ + 2 Na2B4O7 + O2 = 2 Co(BO2)2 [blau] + 4 NaBO2


5. Nachweis von Barium (Ba2+)

Durchführung: Eine geringe Menge des Salzgemisches wird in verd. HCL gelöst. Ein Magnesiastäbchen wird geglüht, in die die Lösung getaucht und dann in die Flamme gehalten.

Beobachtung: Es wurde keine Grünfärbung der Flamme beobachtet.

Auswertung: Wenn man eine Grünfärbung der Flamme beobachtet hätte, wäre dies der Beweis für Barium. Da die Flamme sich jedoch nicht verfärbte, können wir ausschließen, dass Barium enthalten ist.


6. Nachweis von Zink (Zn2+)

Durchführung: Etwas Ursubstanz lösen, in eine Magnesiarinne überführen und mit einigen Tropfen Co(NO3)2-Lösung versetzen. Nun ca. 30s. auf Rotglut erhitzten.

Beobachtung: Das Gemisch färbte sich nicht.

Auswertung: Da keine Verfärbung zu beobachten war schließt man daraus, dass sich kein Zink in der Ursubstanz befand.

Reaktion: Zn2+ + 2 Co(NO3)2 = ZnCo2O4 [grün] + 4 NO2








7. Nachweis von Ammonium (NH4+)

Durchführung: Etwas Ursubstanz mit Natriumhydroxid verreiben und anfeuchten.

Beobachtung: Es konnte ein unangenehmer Geruch wahrgenommen werden.
Auswertung: Das sich entwickelnde Gas roch nicht spezifisch nach Ammoniak, Ammoniak (und somit Ammonium) konnte nicht eindeutig nachgewiesen werden.
Reaktion: NH4+ + Na+ + OH- = NH3 + Na+ + H2O

8. Nachweis von Kalium (K+)

Durchführung: Etwas Ursubstanz wird in Wasser gelöst und die Lösung dann filtriert. Wenige ml des Filtrats werden mit Natriumphenylborat-Lösung (Kalignost) versetzt.

Beobachtung: ein weißlicher Niederschlag fiel aus.

Auswertung: Ein weißlicher Niederschlag fiel aus. Damit konnte Kalium nachgewiesen werden.

Reaktion: K+ + NaB(C6H5)4 = Na+ + KB(C6H5)4 (s)

Fazit: Aus den Ergebnissen der Vorprobe lässt sich schließen, dass sich Cobalt und Kalium in der Ursubstanz befinden. Diese Vermutung muss allerdings in den folgenden Arbeitsschritten noch bestätigt werden.


2. Sodaauszug und Anionenanalyse

Durchführung:
Sodaauszug: Etwa 0.1g fein gepulverte Ursubstanz mit 2-3g wasserfreier Soda(Natriumcarbonat) werden in Wasser aufgeschlämmt und in 20-30ml Wasser ca. 10min gekocht. Die Lösung wird gefiltert, das Filtrat kann nun auf Anionen untersucht werden.

Reaktionen/Erklärung: Durch das Kochen mit Soda verbinden sich die Kationen aus der Ursubstanz mit den Hydroxid und Carbonationen zu schwerlöslichen Hydroxiden und Carbonaten, die im Filter zurückbleiben (dies gilt nicht für Kationen der Elemente der 1.Hauptgruppe). So erhält man im Filtrat nur Anionen.
Mettall2+ + CO32- = Metall CO3 (fest)
Metall3+ + OH- = Metall (OH)3 (fest)
Da durch das Kochen mit Soda nicht vermieden werden kann, dass Carbonationen in das Filtrat gelangen, muss man den entsprechenden Nachweiß mit einer Probe der Ursubstanz durchführen, weil das Ergebnis sonst keinerlei Aussagekraft besäße.
Na2CO3 = 2Na+ + CO32-















1. Nachweis von Nitrat (NO3-)

Durchführung: Wenige Tropfen des Filtrats werden mit ca. 1ml Eisen (11)-Sulfatlösung versetzt, mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert und vorsichtig mit konz. Schwefelsäure unterschichtet.
Beobachtung: An der Grenzfläche der Phasen konnte ein brauner Ring beobachtet werden.
Auswertung: Der Test ist positiv, es können Nitrationen nachgewiesen werden.

Reaktion: 6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 = 3Fe2 (SO4)3 + 2NO + 4H2O
( Fe(H2O)6)2+ + NO = ( Fe (H2O)5(NO))2+ + H2O

Hexaaquaeisen(II)kation = Pentaaquanitrosyleisen(II)kation


2. Nachweis von Sulfat (SO42-)

Durchführung: Etwas Filtrat wird mit einer Bariumchloridlösung versetzt.
Beobachtung: Es entstand kein weißer Niederschlag.
Auswertung: Es sind keine Sulfationen in der Lösung enthalten.
Reaktion: Ba2+ + SO42- = BaSO4


3. Nachweis von Chlorid (Cl-)

Durchführung: Etwas Filtrat wird mit AgNO3-Lösung versetzt.
Beobachtung: Es war keine Veränderung zu erkennen.
Auswertung:. Es sind keine Cl- -Ionen im Filtrat.
Reaktion: Ag+ + Cl- = AgCl (s)


4.Nachweis von Carbonat (CO32-)

Durchführung: Etwas Ursubstanz mit ca. 10 Tropfen HCL versetzen, schnell ein Gärröhrchen (gefüllt mit Ba(OH)2-Lösung) aufsetzen und anschließend erwärmen.
Beobachtung: Es konnte ein weißer Niederschlag beobachtet werden.
Auswertung: Die Präsenz von Carbonationen ist somit erwiesen.

Reaktion: CO32- + 2 H+ = H2CO3
H2CO3 = CO2 + H2O
CO2 + Ba(OH)2 = BaCO3 (s) + H2O



Fazit: Es konnte die Anwesenheit von Carbonat und Nitrat bestätigt werden.


3. Großer Trennungsgang: Kationenbestimmung


1.) Mögliche Ionen: Ag+, Cu2+, Ni2+, Co2+,Fe3+,Mn2+,Zn2+
Durchführung: Etwa die Hälfte der Analysesubstanz wird mit 2 molarer HCl gelöst, mit Na2S versetzt und gefiltert.
Beobachtung: Es konnte ein Niederschlag beobachtet werden. Es wurde auf Ag+ geprüft,
indem man einen Teil der Lösung mit Wasser verdünnte, mit HNO3 ansäuerte und einige Tropfen einer HCl - Lösung zusetzte. Da Silber in der Lösung enthalten gewesen war, entstand ein charakteristisch weißer Niederschlag.

Auswertung/Erklärung: Es befinden sich Silberionen in der Lösung. Diese sind als AgCl ausgefallen.
Reaktion: Ag+ + Cl- = AgCl (s)

2.) Mögliche Ionen: Cu2+, Ni2+, Co2+,Fe3+,Mn2+,Zn2+
Durchführung: Das Filtrat aus 1.) wird mit konzentrierter HCl versetzt und abgeraucht. Nun wird Na2S zugegeben und gefiltert. Der Niederschlag kann nun auf Kupferionen geprüft werden. Hierzu wird der Rückstand mit 1/3-konz. HNO3 gelöst und mit Ammoniaklösung versetzt.
Beobachtung: Der schwarze Rückstand löste sich in der Salpetersäure. Nach der Zugabe von Ammoniak konnte jedoch keine Farbänderung nach blau ( Beweis für Cu2+) beobachtet werden.
Auswertung/Erklärung: Es befinden also folglich keine Kupferionen im Rückstand, da nach lösen in Salpetersäure und versetzten mit Ammoniak keine tiefblaue Färbung auftrat.
Reaktion: Cu2+ + 4 NH3 = [Cu(NH3)4]2+ [tiefblau]

3.) Mögliche Ionen: Ni2+, Co2+,Fe3+,Mn2+,Zn2+
Durchführung: Das Filtrat aus 2.) wird nun mit einer Base auf pH-10 gebracht. Dann wird (NH4)2S zugegeben und filtriert. Das Filtrat wird entsorgt. Der gewaschene Rückstand wird mit verd. HCl gelöst und filtriert. Der Niederschlag wird auf Nickel und Kobalt untersucht.
a)Nachweis auf Kobalt: Die Spitze eines Magnesiastäbchens wird geglüht und kurz in Borax(Natriumcarbonat) getaucht. Dann wird die entstandene Perle kurz geglüht, in den Rückstand gehalten und abermals geglüht.
b)Nachweis auf Nickel: Für den Ni2+ Nachweis wird der Filterrückstand zunächst in einem Gemisch aus H2O2 und Essigsäure gelöst und dann das H2O2 verkocht. Hierbei oxidiert das Wasserstoffperoxid Sulfid zu Sulfat und bringt die Salze dadurch in Lösung. Nun wird die Lösung im ammoniakalischen mit Diacetyldioxim versetzt. Dabei entsteht jedoch kein charakteristisch roter Niederschlag, welcher Nickel in der Ursubstanz nachgewiesen hätte.
Beobachtung: a) Die Perle zeigte eine Blaufärbung.
b) kein Niederschlag wurde sichtbar
Auswertung/Erklärung:
a) Da die Perle blau wurde, ist der Nachweiß für eine Cobaltanwesenheit erbracht.
Reaktion: 2 Co2+ + 2 Na2B4O7 + O2 = 2 Co(BO2)2 [blau] + 4 NaBO2
b) Da kein Niederschlag ausfiel befindet sich kein Nickel in der Probe.
Reaktion: Ni2+ + C4H7O2N2 = Ni(C4H7O2N2 )2 (s) [rot]

4.) Mögliche Ionen: Fe3+,Mn2+,Zn2+
Durchführung: Das Filtrat aus 3.) wird H2S-frei gekocht und mit HNO3 oxidiert. Dann wird neutralisiert und ein Alkalisturz hervorgerufen, indem man die Lösung in eine Mischung aus 30%iger NaOH und 3%igem H2O2 einfließen lässt. Anschließend wird filtriert und der Niederschlag in HCl gelöst und gekocht. Diese Lösung kann nun wie folgt auf Eisen und Mangan untersucht werden:
a) Nachweis auf Eisen: Zur Lösung wird Kaliumthiocyanat zugegeben.
b) Nachweis auf Mangan: Einige Tropfen Lösung werden auf einer Magnesiarinne mit Natriumcarbonat und Kaliumnitrat (1:1 im Mörser mischen) versetzt und dann geglüht.
Beobachtung:
a) Es zeigt sich kein Niederschlag.
b) Es trat eine Farbveränderung auf. Die Probe färbte sich blaugrün.
Auswertung/Erklärung:
a) Die Probe enthält keine Fe3+-Ionen.
Reaktion: Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3 (s) [blutrot]
b) Aufgrund der blaugrünen Färbung kann ein Nachweiß für eine Anwesenheit von Mangan in der Probe erbracht werden.
Reaktion: Mn2+ + 2 CO32- + 2 NO3- = MnO42- (blaugrün) + 2 NO2 + 2 CO2

5.) Mögliche Ionen: Zn2+
Durchführung: Das Filtrat aus 4.) wird mit CH3COOH angesäuert. Dann wird wie folgt auf Zink geprüft.
Nachweis auf Zink: Lösung auf einer Magnesiarinne mit einigen Tropfen Co(NO3)2-Lösung versetzten und ca. 30s auf Rotglut erhitzen.
Beobachtung: Es konnte keine Färbung beobachtet werden.
Auswertung/Erklärung: Das keine grüne Farbe beobachtet werden konnte beweist, dass kein Zink in der Probe vorhanden ist.
Reaktion: Zn2+ + 2 Co(NO3)2 = ZnCo2O4 [grün] + 4 NO2


Ergebnis: Insgesamt konnte die Anwesenheit von , Kalium, Cobalt, Silber, Mangan, Nitrat und Carbonat nachgewiesen werden.






Chemikalien und Gefahrenstoffe:

Zink (Zn): R 10: Entzündlich; R 15: Reagiert mit Wasser unter Bildung hochentzündlicher Gase; S 7/8: Behälter trocken und dicht geschlossen halten; S 43.3: Pulverlöschmittel, kein Wasser

Kaliumthiocyanat (KSCN): [ Xn ] gesundheitsschädlich; R 20/21/22: Gesundheitsschädlich beim Einatmen, Verschlucken und Berührung mit der Haut; R 32: Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase; S 13: Von Nahrungsmitteln, Getränken und Futtermitteln fernhalten

Natronlauge (NaOH): [ C ]; R: 35 Verursacht schwere Verätzungen. S 26: Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren; S 37/39: Bei der Arbeit geeignete Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen; S 45: Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen)

Bariumchlorid (BaCl2): [ T ]; R 20: Gesundheitsschädlich beim Einatmen; R 25: Giftig beim Verschlucken; S 45: Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen).

Eisen(III)- Chloridlösung (FeCl3): [ Xn ] gesundheitsschädlich; R 22: Gesundheitsschädlich beim Verschlucken; R 38: Reizt die Haut; R 41: Gefahr ernster Augenschäden; S 26: Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und den Arzt Konsultieren; S 39: Schutzbrille /Gesichtsschutz tragen

Zinksulfat (ZnSO4): [ Xi ] [ N ];R 36/38: Reizt die Augen und die Haut; R 50/53: Schädlich für Wasserorganismen, kann längerfristig schädlich für Gewässer sein; S 22: Staub nicht einatmen; S 25: Berührung mit den Augen vermeiden; S 60: Dieser Stoff und sein Behälter sind als gefährlicher Abfall zu entsorgen.
S 61: Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen/Sicherheits-datenblatt zu Rate ziehen.

Ammoniak (NH3): [ C ] [ N ]; R 34: Verursacht Verätzungen; R 50: Sehr giftig für Wasserorganismen; S 26: Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren; S 36/37/39: Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/ Gesichtsschutz tragen; S 45: Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen); S: 61 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen/Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen.

Silbernitrat (AgNO3) [ C ] [ N ]; R 34: Verursacht Verätzungen; R 50/53: Sehr giftig für Wasserorganismen, kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben; S 26: Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren; S 45: Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen); S 60: Dieses Produkt und sein Behälter sind als gefährlicher Abfall zu entsorgen; S 61: Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen / Sicherheits-datenblatt zu Rate ziehen.


Salpetersäure 65% (HNO3): [ C ]; R 35: Verursacht schwere Verätzungen; S 26: Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und den Arzt konsultieren; S 36/37/39: Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/ Gesichtsschutz tragen; S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen); S 23.2: Dampf nicht einatmen
Salzsäure konz. (HCl): [ C ] ätzend; R 34: Verursacht Verätzungen; R 37: Reizt die Atemorgane; S 26: Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und den Arzt konsultieren; S 36/37/39: Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/ Gesichtsschutz tragen; S 45: Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen)

Diacetyldioxim (C4H8N2O2): [ Xn ]; R 22: Gesundheitsschädlich beim Verschlucken.
Mangan(II)- Chlorid (MnCl2): [ Xn ]; R 22: Gesundheitsschädlich beim Verschlucken.
Kaliumnitrat (KNO3): [ O ]; R 8: Feuergefahr bei Berührung mit brennbaren Stoffen; S 16: Von Zündquellen fernhalten - Nicht rauchen; S 41: Explosions- und Brandgase nicht einatmen.

Natriumcarbonat (Na2CO3): [ Xi ]; R 36: Reizt die Augen; S 22: Staub nicht einatmen; S 26: Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren.


Literatur
C.E. Mortimer Chemie-Basiswissen der Chemie Thieme Verlag, Stuttgart, 8., korrigierte Auflage




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