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Anorganische Chemie - Referat



Anorganische Chemie : Nachweis von Nitrat


V 13.1 Nachweis von Nitrat

Durchführung:

a) Ringprobe:

Es werden drei Tropfen einer Nitrat ( NO3-) enthaltenden Lösung mit 1ml einer Eisen (II)-Sulfat-Lösung versetzt, mit verdünnter H2SO4 angesäuert und vorsichtig mit konzentrierter H2SO4 unterschichtet.

b)als Ammoniak:

Eine Nitrat (NO3-) enthaltende Lösung wird mit etwas Zn Staub versetzt. Dann wird nach Zugabe von NaOH die Lösung langsam und vorsichtig erwärmt und in den Gasraum ein feuchtes Indikatorpapier gehalten. Der pH-Wert wird überprüft.

Beobachtung:
a)
Nachdem mit konzentrierter Schwefelsäure unterschichtet wurde, bildet sich ein dunkelbrauner Ring an der Grenzfläche der beiden entstandenen Phasen.

Deutung:

Im Reagenzglas laufen folgende Reaktionen ab:

1.
2HNO3 + 6FeSO4 + 3H2SO4 g 3Fe2 (SO4)3 + 4H2O + 2NO

Oxidation: Fe2+ g Fe3+ + e-
Reduktion: NO3- + 4H+ + 3e- g NO + 2H2O

2.
[ Fe (H20)6 ]2+ + NO g [Fe(H2O)5(NO)]2+ + H2O




Die braune Färbung rührt vom Pentaaquanitrosyleisen (II)-Komplex. Er entsteht zwischen den Phasen, da nur an dieser Stelle genügend Säure vorhanden ist.
Durch die Ringprobe ist der Nachweis von Nitrat erbracht worden. Mit der Zugabe konzentrierter Schwefelsäure findet im hydratisierten Eisenion ein Ligandenaustausch eines Wassermoleküls mit einem Stickstoffmolekül statt. Es entsteht, wie oben in der Reaktionsgleichung zu sehen, [Fe(H2O)5(NO)]2+.


Beobachtung:

b)
Das Zink löst sich nicht in der Lösung. Nach dem Erwärmen steigt ein Gas auf und es ist ein stechender Geruch wahrzunehmen. Das pH-Papier färbt sich blau (ca. pH 10).

Deutung:

Es läuft folgende Reaktion ab:

NO3- + 4Zn + 3NaOH + 6H20 g 4 [Zn(OH)3 ]- + NH3 + 3Na+

Das Gas, welches man sehen und riechen kann, ist also Ammoniak.




R und S-Sätze:

H2SO4 (verdünnt) Xi
R 36/38 = Reizt die Augen und reizt die Haut
S 26 = Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser spülen und Arzt
konsultieren
S 30 = Niemals Wasser hinzu gießen
S 45 = Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen

H2SO4 (konzentriert) C
R 35 = Verursacht schwere Verätzungen
S 26 = Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser spülen und Arzt
konsultieren
S 30 = Niemals Wasser hinzu gießen
S 45 = Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen

NaOH C
R 35 = Verursacht schwere Verätzungen
S 26 = Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser spülen und Arzt
konsultieren
S 27 = Beschmutzte, getränkte Kleidung sofort ausziehen
S 37/39 = Geeignete Schutzhandschuhe tragen und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen

KNO3 O

R 08 = Feuergefahr bei Berührung mit brennbaren Stoffen
S 16 = Von Zündquellen fernhalten - nicht rauchen
S 41 = Explosions- und Brandgase nicht einatmen

FeSO4

R 22 = Gesundheitsschädlich beim Verschlucken
S 16/24/25 = Von Zündquellen fernhalten - nicht rauchen, Berührung mit der Haut vermeiden und Berührung mit den Augen vermeiden

Zn

R 10/15 = entzündlich und reagiert mit Wasser unter Bildung hochentzündlicher Gase
S 7/8/43 = Behälter dicht geschlossen und trocken halten. Zum Löschen kein Wasser
Verwenden.




V 13.2 Nachweis von Phosphat


Durchführung:

Eine Phosphat (PO43-) enthaltende Lösung wird mit einer ammoniakalischen, NH4Cl-haltigen Lösung eines Magnesiumsalzes versetzt.

Beobachtung:

Es fällt ein milchig-weißer Niederschlag aus.

Deutung:

Im Reagenzglas läuft folgende Reaktion ab:

PO43- + Mg2+ + NH4+ + OH- g MgNH4PO4 + H2O

Bei dem weißen Niederschlag handelt es sich um das entstandene Magnesiumammonium-phosphat (MgNH4PO4).







V 13.3 Nachweis von Phosphat in Pflanzendünger

Durchführung:



Eine Spatelspitze des Düngers bzw. einige Milliliter flüssigen Düngers werden in einem Reagenzglas mit ca. 2 ml konzentrierter Salpetersäure versetzt und unter dem Abzug kurz aufgekocht. Nach Erkalten wird vorsichtig mit NH3-Lösung neutralisiert und danach gegebenenfalls filtriert. Anschließend wird mit dem Filtrat der Phosphatnachweis wie in V 13.2 durchgeführt.


Beobachtung:


Die Lösung war gelblich. Beim Aufkochen entwich ein Gas und beim Neutralisieren bildete sich ein weißer Nebel. Nach dem Abfiltrieren und Zugabe der ammoniakalischen NH4Cl-Lösung bildete sich wie in V 13.2 ein weißer Niederschlag.

Deutung:

Um das Phosphat in eine lösliche Form zu bringen wird mit Hilfe der Salpetersäure das so genannte Ausschlussverfahren durchgeführt. Ansonsten läuft die Reaktion wie in V 13.2 beschrieben ab. Im Dünger wurde also ebenfalls Phosphat nachgewiesen.

Es läuft folgende Reaktion ab :

PO43- + Mg2+ + NH4+ + OH- g MgNH4PO4 + H2O

Die Düngestäbchen enthalten also etwa 5% Phosphor in Form von P2O5 .

R- und S-Sätze:

HNO3 (konzentriert) C
R 35 = Verursacht schwere Verätzungen
S 23 = Rauch nicht einatmen
S 26 = Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser spülen und Arzt
konsultieren
S 36/37/39 = Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen, geeignete
Schutzhandschuhe tragen und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen
S 45 = Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen

NH3 C
R 36/37/38 = Reizt die Augen, reizt die Atmungsorgane und reizt die Haut
S 07 = Behälter dicht geschlossen halten
S 26 = Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser spülen und Arzt
konsultieren
S 45 = Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen




V 13.4 Nachweis von Ammonium


Durchführung:


Etwas festes Ammoniumchlorid wird mit etwas festem NaOH im Mörser verrieben und angefeuchtet. In den Gasraum wird ein Indikatorpapier gehalten.

Beobachtung:

Es steigt ein stechend riechendes Gas auf. Das Indikatorpapier färbt sich blau.


Deutung:

Es findet folgende Reaktion statt:

NH4+ + OH- g NH 3 + H2O

NH4Cl + NaOH g NH3 + NaCl + H2O

Ammoniumchlorid dissoziiert in NH4+ und Cl- , NaOH in Na+ und OH- . Das Ammoniumion liefert ein Proton, das mit OH- zu Wasser wird. Noch entstehen Kochsalz aus Cl- und Na+ und Ammoniak, welches den Ammoniumnachweis ermöglicht.
Ammoniak wirkt alkalisch, auf Grund dessen färbt sich das pH-Papier blau (pH 10).


R- und S-Sätze:

NH4Cl Xn
R 22 = Gesundheitsschädlich beim Verschlucken
R 36 = Reizt die Augen
S 22 = Staub nicht einatmen
NaOH C
R 35 = verursacht schwere Verätzungen
S 26 = Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser spülen und Arzt
konsultieren
S 27 = Beschmutzte Kleidung sofort ausziehen
S 37/39 = Geeignete Schutzhandschuhe tragen und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.








V 13.5 Nachweis von Antimon



Durchführung:

Eine Lösung von Antimon (III)-Chlorid wird in einem Reagenzglas mit HCl angesäuert und mit einem Eisennagel versetzt.

Beobachtung:


Auf dem Nagel setzt sich nach einiger Zeit eine schwarze Ummantelung ab.

Deutung:

/> Es findet folgende Reaktion statt:

2Sb3+ + 3Fe g 2Sb + 3 Fe2+

Gemäß der elektrochemischen Spannungsreihe ist Antimon edler als Eisen. Deshalb scheidet sich Sb3+ in elementarer Form am Nagel ab und das Eisen des Nagels geht in die Lösung über. Das Antimon wird reduziert und das Eisen oxidiert. Den schwarzen Niederschlag verursacht das Antimon, womit der Antimon-Nachweis erbracht ist.


R- und S-Sätze:

HCl (konzentriert) C

R 34 = Verursacht Verätzungen
R 37 = Reizt die Atmungsorgane
S 26 = Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser spülen und Arzt
konsultieren
S 36/37/39 = Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen, geeignete Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen
S 45 = Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen

SbCl3

R34 = Verursacht schwere Verätzungen
R37 = Reizt die Atmungsorgane
S 26 = Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser spülen und Arzt
konsultieren
S45 = Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen




V 13.6 Labordarstellung von Stickstoffoxid


Durchführung:

Der gesamte Versuch wird unter dem Abzug durchgeführt. Zu einigen Kupferspänen werden in einem Reagenzglas einige wenige ml halbkonzentrierte Salpetersäure dazugegeben und nachdem mit 1-2 ml konzentrierter HNO3 ergänzt wurde, ein Gasableitungsrohr aufgesetzt.
Nachdem der Gasraum farblos geworden ist, wird das entstehende Gas in einem mit Wasser gefüllten und über Kopf in Wasser stehendem Reagenzglas aufgefangen. Nach Verdrängung des gesamten Wassers wird das Reagenzglas mit einem Gummistopfen verschlossen, kurz wieder geöffnet, um etwas Luft hineingelangen zu lassen und wieder verschlossen. Zum Schluss wird das Reagenzglas kurz erwärmt und die Farbveränderungen nach der Abkühlung beobachtet.


Beobachtung:


Nach Zugabe der konzentrierten Salpetersäure konnte eine starke Gasentwicklung beobachtet werden. Die ehemals farblose Lösung wurde grün, das braune Gas wurde in dem wassergefüllten Reagenzglas farblos. Öffnete man nun den Verschluss des Glases, färbte sich das Gas wieder bräunlich. Erwärmte man das Reagenzglas jetzt wieder, wurde das Gas (nach Abkühlen) wieder farblos.

Deutung:

Das bei der Reaktion entstehende NO (farblos) reagiert an der Luft sofort mit dem darin enthaltenen Sauerstoff zu NO2 (braun). Nach Verdrängen/Aufbrauchen des Sauerstoffs ist nun das farblose Gas NO im Gasraum enthalten. Gelangt nun (durch öffnen des Reagenzglases) wieder Sauerstoff hinzu, entsteht wieder NO2 ( bräunliche Färbung ). Durch erhitzen und wieder abkühlen des Gases entwickelt sich NO2 zu N2O4 (farblos).
.
Die Kupferspäne reagieren mit der Salpetersäure nach folgender Gleichung:
3Cu + 2HNO3 + 6H+ g 3Cu2+ + 2NO + 4H2O
Oxidation: Cu g Cu2+ + 2e-
Reduktion: HNO3 + 3e- + H+ g NO + 2H2O
Es wird Kupfer oxidiert und Salpetersäure reduziert. Dabei entsteht das farblose Stickstoffmonoxid.
Bei der Zugabe von Sauerstoff zu dem entstandenen Gas findet diese Reaktion statt:
2NO + O2 g 2NO2
Das hier entstehende Stickstoffdioxid weist die bräunliche Färbung auf.
Das Umschlagen der Farbe bei Wärmezufuhr (Monomerisierung), oder bei Abkühlung des Reagenzglases ist folgendermaßen zu erklären:
2NO2 g N2O4
Es findet eine exotherme Reaktion statt.
2NO2 dimerisiert zu N2O4.


R- und S-Sätze:

HNO3

R 35 = Verursacht schwere Verätzungen
S 23 = Rauch nicht einatmen
S 26 = Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser spülen und Arzt
konsultieren
S 36/37/39 = Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen, geeignete
Schutzhandschuhe tragen und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen
S 45 = Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen






V 13.7 Quantitative Analyse: Phosphorsäurebestimmung in Cola-Getränken



Durchführung:

In ein Becherglas werden 150 ml Cola gegossen. Das Becherglas wird mit einem Uhrglas abgedeckt. Und für ca. 10 Minuten sprudelnd gekocht, damit das CO2 entweicht. Nach Erkalten der Flüssigkeit wird ein 60 ml Aliquot ( 3 x 20 ml Vollpipette ) entnommen und in ein Becherglas überführt. Nun wird die Spitze einer pH-Elektrode eines pH-Meters hineingetaucht und der pH-Wert der entcarbonariesierten Lösung abgelesen und notiert. Die Flüssigkeit wird soweit mit deionisiertem Wasser aufgefüllt, dass der vorsichtig mit Klemme und Stativ befestigte Messkopf ganz in die Lösung eintaucht. Nun wird mit 0,1m NaOH titriert, bis 5ml in 0,2 ml Schritten, ab 5 ml bis zum erreichen von einem pH-Wert von etwa 9,5, in 0,5 ml Schritten. Während der Titration wird die Veränderung des Wertes kontinuierlich protokolliert.


Beobachtung :

Die Farbintensität der Cola nahm nach Zugabe von NaOH nur geringfügig ab.










Deutung:

Da die Reaktion zwischen Phosphorsäure und NaOH in 3 Schritte unterteilt ist, erhält man 3 Äquivalenzpunkte. Zur Berechnung des Gehalts an Phosphorsäure in einem Liter Cola benutzten wir aber nur den ersten, da er am besten hervortritt.
Reaktionsgleichungen:
1. H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
2. NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O
3. Na2HPO4 + NaOH = Na3PO4 + H2O


Bei Zugabe von NaOH können nacheinander drei Protolysestufen auftreten:

1. H3PO4 + OH- g H2PO4- + H2O

H3PO4 ist eine schwache Säure und H2PO4- die konjugierte Base. Diese Reaktion ist ein Puffersystem, das heißt der pH-Wert ändert sich zunächst nur unwesentlich. Ist das gesamte H3PO4 umgesetzt zu H2PO4- ist der Puffer verbraucht. Dadurch steigt der pH-Wert sprunghaft an.

Nun beginnt die zweite Stufe:

2. H2PO4- + OH- g HPO42- + H2O

Auch dies ist wieder ein Puffersystem. Ist der Puffer verbraucht, steigt die Kurve steil an.

3. HPO42- + OH- g PO43- + H2O

Berechnung der Konzentration von H3PO4:

Äquivalenzpunkt:3,000000 ml
0,00300 l

n (NaOH) = c (NaOH) x V (NaOH)
n (NaOH) = 0,1 mol/l x 0,003 l
n (NaOH) = 0,000300 mol

n (NaOH) = n (H2PO4-) = n (H3PO4)
n (H3PO4) = 0,000300 mol
M (H3PO4) =97,995180 g/mol

m (H3PO4) = n (H3PO4) x M (H3PO4)
m (H3PO4) = 0,000300 mol x 97,995180 g/mol
m (H3PO4) = 0,029399 g ( x 16,666 auf 1Liter )
= 0,489976 g
= 489,956301 mg

Die Konzentration beträgt 489,956 mg pro Liter.

Da die eingesetzten pH-Meter manchmal nicht genau kalibriert sind, kann es am Anfang der pH-Messung zu Fehlern kommen. Deswegen errechnet man den genauen Anfangs-pH-Wert über die Konzentration an H3PO4 und über den Ks-Wert von H3PO4.

Aus dem Massenwirkungsgesetz leitet sich ab:


Ks = [ H2PO4- ] x [ H+ ]2
[ H3PO4 ]

Da die Konzentrationen von H+ und H2PO4- gleich sind, kann man auch vereinfachen:

Ks = [ H+ ]2
[ H3PO4 ]

Nun lässt sich der pH-Wert berechnen:

( Vorher gemessene pH-Werte: pH-Papier: 2 (Cola pur) ; pH 2,27 (Cola + destilliertes Wasser)


Ks(H3PO4)= 7,5 x 10-3 = 0,007500
V (H3PO4)= 0,060000 l
c(H3PO4)= 0,005000 mol/l

Ks = (H+)2 / (H3PO4) ; (H+) = Wurzel aus... Ks x [H3PO4]

pH = - lg = 2,212984

pKs = -log (Ks) = 2,124939

Der berechnete pH-Wert liegt bei 2,213.



R und S-Sätze:

NaOH C
R 35 = Verursacht schwere Verätzungen
S 26 = Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser spülen und Arzt
konsultieren
S 27 = Beschmutzte, getränkte Kleidung sofort ausziehen
S 37/39 = Geeignete Schutzhandschuhe tragen und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen






Graphik:















Tabelle zum Cola-Versuch:


Versuch 13.6 Coca Cola
pH (Papier) 2 (Cola pur)
pH 2,27 (Cola + dest H2O)

ml pH Verzerrte Darstellung
0,2 2,34
0,4 2,37
0,6 2,40
0,8 2,42
1 2,46
1,2 2,52
1,4 2,58
1,6 2,65
1,8 2,72
2 2,82
2,2 2,98
2,4 3,14
2,6 3,37
2,8 3,72
3 4,33
3,2 5,15
3,4 5,48
3,6 5,73
3,8 5,89
4 6,06
4,2 6,20
4,4 6,27
4,6 6,37
4,8 6,47
5 6,62
5,5 6,96
6 7,35
6,5 8,04
7 8,56
8 9,00
8,5 9,13
9 9,24
9,5 9,33
10 9,42
10,5 9,45
11 9,50


Reale Darstellung
0,2 2,34
0,4 2,37
0,6 2,4
0,8 2,42
1 2,46
1,2 2,52
1,4 2,58
1,6 2,65
1,8 2,72
2 2,82
2,2 2,98
2,4 3,14
2,6 3,37
2,8 3,72
3 4,33
3,2 5,15
3,4 5,48
3,6 5,73
3,8 5,89
4 6,06
4,2 6,2
4,4 6,27
4,6 6,37
4,8 6,47
5 6,62
5,2
5,4
5,6
5,8
6 7,35
6,2
6,4
6,6
6,8
7 8,56
7,2
7,4
7,6
7,8
8 9
8,2
8,4
8,6
8,8
9 9,24
9,2
9,4
9,6
9,8
10 9,42
10,2
10,4
10,6
10,8
11 9,5






Literatur :

Charles E. Mortimer: Chemie - Das Basiswissen der Chemie ; G. Thieme Verlag, Stuttgart 8. korrigierte Auflage





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